摘要：為充分發(fā)揮小型實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的功能,實(shí)驗(yàn)采用熔融制樣,使用臺(tái)式能量色散X射線熒光光譜儀(10W,Rh靶)定量分析了硅酸鹽樣品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、Cl、K2O、CaO、TiO2、V、Cr、MnO、Fe2O3、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、As、Ba、La、Ce、Th、U、Hf、Pb等32種主、次、痕量組分。對(duì)3種不同的解譜方法進(jìn)行比較,確定Na、Mg、Al、Si、P、As、Ce、Cr、Cu、Ga、La、Nb、Ni、Pb、Th、U、V、Y選擇感興趣區(qū)解譜,其余元素用高斯或經(jīng)改進(jìn)的高斯函數(shù)的最小二乘法擬合解譜。選用有代表性的多個(gè)硅酸鹽類樣品,比較了理論檢出限及10次重復(fù)測(cè)定計(jì)算3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差得出的檢出限,發(fā)現(xiàn)以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限再取它們的平均值則更具代表性和使用意義。各組分的檢出限為0.2~1740μg/g。精密度試驗(yàn)表明,各組分測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.12%~10.5%(Na為輕元素,由于含量低,小能譜測(cè)定的精密度稍差);對(duì)兩個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行正確度驗(yàn)證,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。